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電位滴定法測定復混肥料中的氯離子
1 前言
復混肥料是由化學方法制成的、含作物營養元素氮、磷、鉀中任何兩種或者三種的化肥。
其作用是滿足不同生產條件下農業需要的多種養分的綜合需要和平衡。復混肥料在生產過程 中 ,廠家考慮到成本問題 ,原料有可能采用氯化銨、氯化鉀等 ,氯是微量營養元素 ,如果氯 離子含量過高 ,則會影響種子的萌發和造成土壤的板結 ,因此 ,復混肥料中氯離子的含量是 衡量復混肥料質量的重要指標。本文采用全自動電位滴定法檢測復混肥料中氯離子含量 ,操作簡單 , 結果準確 ,精度高。
2. 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T7全自動電位滴定儀、銀復合電極、40 目篩
2.2 試劑
硝酸銀標準溶液( 0.02mol/L )、硝酸溶液( 30% )
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
用研缽將肥料研磨成細粉 ,過 40 目篩 ,準確稱取 2.5g 肥料于 250mL 燒杯中 ,加水 100mL , 緩緩加熱至沸 ,繼續微沸 10min ,冷卻至室溫 ,將溶液轉移至 250mL 容量瓶中 ,稀釋至刻度。 混勻 ,干過濾 ,棄去*初的部分濾液。吸取 1mL 濾液于滴定杯中 ,加入 60mL 水和 2mL 硝 酸溶液 ,用 0.02mol/L 的硝酸銀滴定液滴定至終點 ,同時做空白試驗。
3.2 參數設置
滴定模式 : | 動態滴定 | 攪拌速度 : | 5 |
電極平衡時間 : | 6s | 預攪拌時間 : | 6s |
電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標準 |
*小添加體積 : | 0.04mL | 預滴定添加體積 : | 6mL |
結束體積 : | 10mL | 預滴定攪拌時間 : | 30s |
電位突躍量 : | 150 | 預控mv 值 : | 無 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
樣品名 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 樣品量 ( mL ) | 空白體積 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 氯離子 ( % ) |
平均值 (%) |
復混肥料 |
0.020 |
2.56009 |
0.360 | 9.320 | 62.04 |
62.27 |
9.368 | 62.40 | |||||
9.368 | 62.36 |
4.2 計算公式 :
X---樣品中氯離子含量 ,單位為百分數( % );
V1---滴定試樣稀釋液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積 ,單位為毫升( mL ); V0---空白消耗硝酸銀標準滴定溶液體積 ,單位為毫升( mL );
C ---硝酸銀標準滴定溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );
4.3 圖譜
4.4 結論
用全自動電位滴定法測定復混肥料中的氯離子含量 ,同一樣品平行試驗的*差值小于0.4% , 滿足國標的要求。儀器可自動控制滴定過程、判斷終點、處理數據 ,減少肉眼判斷終點引起 的誤差 ,具有快速、簡單等特點 ;還可以減少人員與有機試劑的接觸 ,提高了人員的安全性。
參考文獻
[1] NY/T 1117-2010 水溶性肥料氯含量測定.[S]