電位滴定法測定 DPY 染料中間體含量的測定
1 前言
DPY 染料中間體是染料制造過程中的重要組成部分，包括用于生產染料和有機顏料的芳 烴衍生物。當前 ，燃料中間體的應用已經擴展到了制藥工業、農藥工業、火炸藥工業、信息 記錄材料工業 ，以及助劑、表面活性劑、香料、塑料、合成纖維等生產部門。在染料制造過 程中 ，染料中間體的選擇、含量和反應條件決定了*終染料的性能和用途。
本文采用電位滴定的方式 ，改進了 DPY 染料中間體含量的測定方法 ，結果*可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T7全自動電位滴定儀、雙鉑電極。
2.2 試劑
溴化鉀、0.1 mol/L 亞硝酸鈉標準滴定溶液、對氨基苯磺酸、鹽酸。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
標準滴定溶液的：準確稱取 0. 1g（至 0.0001g）無水對氨基苯磺酸于滴定杯中， 加氨水溶解；加入 30mL 冰水與 20mL 鹽酸 ，用亞硝酸鈉標準滴定溶液進行滴定。
樣品測試：準確稱取 0.5g（至 0.0001g）試樣 ，轉移至 250mL 燒杯中；加入 150mL 蒸餾水及冰塊 ，加入 10mL 鹽酸和 1g 溴化鉀 ，勻速攪拌；用亞硝酸鈉標準溶液滴定。
3.2 參數設置
亞硝酸鈉參數設置：
滴定類型： | 永停滴定 | 方法名： | 亞硝酸鈉 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g |
工作電極： | 雙鉑電極 | 參比電極： | 無 |
攪拌速度： | 6 | 預攪拌時間： | 10s |
靈敏度： | 0.01μA | 快滴體積： | 0.2mL |
慢滴體積： | 0.02mL | 結束體積： | 10mL |
終點電流： | 100 | 預控點： | 80 |
延時時間： | 10 | 結果單位： | mol/L |
亞硝酸鈉滴定 DPY 染料中間體參數設置：
滴定類型： | 永停滴定 | 方法名： | 亞硝酸鈉滴定 DPY |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g |
工作電極： | 雙鉑電極 | 參比電極： | 無 |
攪拌速度： | 7 | 預攪拌時間： | 10s |
靈敏度： | 0.01μA | 快滴體積： | 0.1mL |
慢滴體積： | 0.02mL | 結束體積： | 10mL |
終點電流： | 30 | 預控點： | 8 |
延時時間： | 30 | 相關系數： | 0.287 |
滴定劑名稱： | 亞硝酸鈉 | 理論濃度： | 0.0809 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
經過分析檢測 ，亞硝酸鈉結果如下表：
樣品名稱 | 取樣量 /g | 滴定樣品體 積 V1/mL | 滴定空白體 積 V2/mL | c(NaNO2)/mol/L | c(NaNO2)/mol/L |
對氨基苯 磺酸 | 0.1044 | 7.580 |
0.02 | 0.0795 |
0.0809 |
0.0971 | 6.940 | 0.0808 | |||
0.0983 | 6.880 | 0.0825 |
經過分析檢測 ，DPY 染料中間體測定結果如下表：
樣品名稱 | 取樣量/g | c(NaNO2)/mol/L | 滴定樣品 體積 V1/mL | 滴定空白 體積 V2/mL | 含量 /% | 平均值 /% | RSD/% |
DPY 染 料中間體 | 0.50578 |
0.0809 | 7.140 |
0.02 | 32.68 |
32.14 |
1.68 |
0.52028 | 7.100 | 31.60 | |||||
0.52281 | 7.260 | 32.15 |
4.2 滴定譜圖
亞硝酸鈉圖譜：
DPY 染料中間體滴定圖譜：
4.3 結論
本文建立了 DPY 染料中間體的電位滴定測定方法，避免了由顏色判定產生的誤差，結果 更為*可靠 ，為 DPY 染料中間體的含量測定提供了一定的參考依據。
注意事項
1. 鹽酸用量影響亞硝酸鈉。減小鹽酸用量導致電流突躍變緩，終點不好判斷，建議 按照*標準用量滴加鹽酸。
2. 在幾類永停滴定中，可逆電對滴定可逆電對時無法實現預控，反應終點無法準確判別。
不可逆電對滴定可逆電對時會出現圖譜異常 ，影響出峰。故而只能進行可逆電對滴定不可逆 電對的反應。
