1 前言
奧美沙坦酯氫氯噻嗪片 ,每片含奧美沙坦酯 20mg 與氫氯噻嗪 12.5mg ,是一種較理想的 抗高血壓藥物。其對各型高壓均有較好療效 ,其突出特點是半衰期較長 ,可以在*內有效 控制血壓。選擇微波消解對奧美沙坦酯氫氯噻嗪片樣品進行前處理 ,探索*適合的消解參數 , 該方法還有回收率高、空白低等特點 ,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-MWD30全自動智能微波消解儀 ,趕酸器 ,分析天平(十萬分)等。
2.2 試劑
硝酸(68%) ,鹽酸( 37% ),氫氟酸( 40% ),過氧化氫( 30% )
3 實驗方法
稱取奧美沙坦酯氫氯噻嗪片樣品一片 ,質量約 0.22g(至 0.1mg ),加入 5mL 硝酸、 2mL 鹽酸、 1mL 氫氟酸和 1mL 過氧化氫 ,靜置 15min 左右 ,待無明顯反應后 ,組裝消解罐 ,
按照如下設置參數進行實驗 :
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 30 | 400 |
實驗結束后 ,待冷卻至 60℃以下 ,將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開 ,放置在趕酸 器上 150℃趕酸至 0.5mL 左右 ,轉移定容至容量瓶中 ,消解液澄清透明 ,樣品可完全溶解。
4 結果
實驗選擇的奧美沙坦酯氫氯噻嗪片樣品 ,取樣量為 0.22g 左右 ,采用硝酸+鹽酸+氫氟酸+ 過氧化氫的混酸體系進行實驗 ,*實驗溫度 210℃ , 保溫 30min 左右 ,樣品可完全消解。
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