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1 前言
白石墨是六方氮化硼的別稱 ,與石墨中的六角碳網(wǎng)相似 ,其中氮和硼也組成六角網(wǎng)狀層 面 ,互相重疊 ,構(gòu)成晶體。 白石墨作為氮化硼的一種變體 ,具有耐高溫、耐腐蝕、潤滑、絕 緣、透波等優(yōu)異物化特性 ,不僅是制備立方氮化硼的原材料 ,并且在固體潤滑劑、復(fù)合陶瓷、 冶金、電子等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。 白石墨的應(yīng)用領(lǐng)域都對其產(chǎn)品純度有較高要求 ,雜質(zhì)的 存在直接影響材料的結(jié)構(gòu)和物理性 ,因此準確測定其中的雜質(zhì)含量十分重要。我們采用微波 消解作為前處理的方法 ,該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點 ,測定結(jié)果的 精密度和準確度良好 ,有利于對白石墨中元素的分析。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-MWD30全自動智能微波消解儀,趕酸器 ,分析天平(十萬分)等
2.2 試劑
硝酸(68%) ,氫氟酸(40%)
3 實驗方法
3.1 樣品狀態(tài)
白色粉末
3.2 酸體系探究
白石墨化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 ,常溫常壓下不溶于堿溶液、單一酸和混合酸。通過試驗發(fā)現(xiàn)硝酸 和氫氟酸混合后在一定溫度和壓力條件下能夠有效溶解白石墨。
3.3 實驗過程
使用硝酸、氫氟酸作為實驗的消解試劑 ,稱取白石墨樣品0.1g(至 0.1mg )于消解 罐中 ,加入 5mL 硝酸、5mL 氫氟酸 ,靜置 5min 左右 ,組裝消解罐 ,按照如下設(shè)置參數(shù)進行 實驗 :
階段 | 爬坡時間/min | 壓力/MPa | 溫度/℃ | 保溫時間/min |
1 | 7 | 3.5 | 150 | 2 |
2 | 3 | 3.5 | 180 | 2 |
3 | 3 | 3.5 | 200 | 2 |
4 | 3 | 3.5 | 220 | 40 |
實驗結(jié)束后 ,待冷卻至 60℃以下 ,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥 ,緩慢打開罐蓋 ,150℃趕酸至 剩余液體約0.5mL ,加水定容至容量瓶 ,消解液澄清透明 ,樣品可完全消解。
3.4 取樣量
在上述試驗條件下 ,白石墨樣品取樣量為 0.1g 時的實驗*壓力達到 3.0MPa 左右 ,建 議實驗取樣量控制在 0.1g 左右。
4 結(jié)果
使用硝酸、氫氟酸對白石墨樣品進行消解實驗 ,*實驗溫度 220℃ , 保溫40min ,取樣 量為 0.1g 時實驗*壓力為3.0MPa ,白石墨樣品可完全消解。
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