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智能微波消解白石墨

發(fā)布時間:2025/06/12 16:02:10 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

1 前言

白石墨是六方氮化硼的別稱 ,與石墨中的六角碳網(wǎng)相似 ,其中氮和硼也組成六角網(wǎng)狀層   ,互相重疊 ,構(gòu)成晶體。 白石墨作為氮化硼的一種變體 ,具有耐高溫、耐腐蝕、潤滑、絕  緣、透波等優(yōu)異物化特性 ,不僅是制備立方氮化硼的原材料 ,并且在固體潤滑劑、復(fù)合陶瓷、 冶金、電子等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。 白石墨的應(yīng)用領(lǐng)域都對其產(chǎn)品純度有較高要求 ,雜質(zhì)的  存在直接影響材料的結(jié)構(gòu)和物理性 ,因此準確測定其中的雜質(zhì)含量十分重要。我們采用微波  消解作為前處理的方法 ,該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點 ,測定結(jié)果的  精密度和準確度良好 ,有利于對白石墨中元素的分析。

2 儀器與試劑

 

2.1 儀器

 

Digipol-MWD30全自動智能微波消解儀,趕酸器 ,分析天平(十萬分)

 

 image.png

2.2 試劑

 

硝酸(68%) ,氫氟酸(40%)


3 實驗方法

 

3.1 樣品狀態(tài) 

 image.png

白色粉末

 

3.2 酸體系探究

 

白石墨化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 ,常溫常壓下不溶于堿溶液、單一酸和混合酸。通過試驗發(fā)現(xiàn)硝酸 和氫氟酸混合后在一定溫度和壓力條件下能夠有效溶解白石墨。

3.3 實驗過程

 

使用硝酸、氫氟酸作為實驗的消解試劑 ,稱取白石墨樣品0.1g(至 0.1mg )于消解 罐中 ,加入 5mL 硝酸、5mL 氫氟酸 ,靜置 5min 左右 ,組裝消解罐 ,按照如下設(shè)置參數(shù)進 實驗 

 

階段

爬坡時間/min

壓力/MPa

溫度/

保溫時間/min

1

7

3.5

150

2

2

3

3.5

180

2

3

3

3.5

200

2

4

3

3.5

220

40

實驗結(jié)束后 ,待冷卻至 60以下 ,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥 ,緩慢打開罐蓋 150趕酸至 剩余液體約0.5mL ,加水定容至容量瓶 ,消解液澄清透明 ,樣品可完全消解。


3.4 取樣量

 

在上述試驗條件下 ,白石墨樣品取樣量為 0.1g 時的實驗*壓力達到 3.0MPa 左右 ,建 議實驗取樣量控制在 0.1g 左右。

4 結(jié)果

 

使用硝酸、氫氟酸對白石墨樣品進行消解實 ,*實驗溫度 220 , 保溫40min ,取樣 量為 0.1g 時實驗*壓力為3.0MPa ,白石墨樣品可完全消解。


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