一、前言
巴氯芬是一種骨骼肌松弛藥,用于改善錐體束損害造成的肌張力增高的痙攣癥狀、不同原因造成的痙 攣性偏癱和截癱,如多發性硬化、腦血管病、脊髓損傷和脊髓炎后遺癥、兒童腦性癱瘓、破傷風等病癥。 本次實驗測定某廠家生產的巴氯芬含量是否達標,采用JH-T6 全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點,測定其含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等
2.2、試劑
冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標準滴定液
三、實驗方法
3.1、實驗過程:
巴氯芬含量測定:準確稱取試樣 0.15g(準確到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL(保證沒過電極的 離子交換孔)溶解試樣,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣完全溶解,插上復合電極和滴定頭, 待電位平穩后,用高氯酸(0.100mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗高氯酸標準滴定液的體積, 同時做空白試驗。
3.2、儀器參數
JH-T6全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置
滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 巴氯芬含量測定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | 非水 PH 復合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s |
顯示單位: | mV | 結束體積: | 20mL |
電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
預滴定添加體積: | 0 | *小添加體積: | 0.02mL |
電位突躍量: | 600 | 預控 mv 值: | 無 |
相關系數: | 21.37 | 結果單位: | % |
滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1(的濃度) |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:
表 2 巴氯芬含量測試結果
樣品 名稱 | 取樣量/g | c(HClO4 /mol/L | 空白體積 V1/mL | 滴定體積 V2/mL | 含量/% | 平均含量 /% | RSD(%) |
巴氯芬 | 0.15584 |
0.1018 |
0.04 | 7.078 | 98.248 |
98.214 |
0.0704 |
0.15195 | 6.898 | 98.186 | |||||
0.15454 | 7.019 | 98.244 | |||||
0.15094 | 6.847 | 98.108 | |||||
0.15277 | 6.942 | 98.285 |
4.2、滴定圖譜
4.3 結論
本次測試通過高氯酸滴定方法測試肌苷的含量在98.214%,符合生產要求。而且使用儀器判斷減少了 人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品的不錯選擇。
五、注意事項
1.高氯酸滴定液的濃度受環境溫度影響非常大,做滴定實驗之前,建議要先高氯酸滴定液的濃度。
參考文獻
[1]藥典 2020 版第二部[M].
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